ILOŚCIOWE OKREŚLANIE ZAWARTOŚCI DIODRASTU -

Reklama
A A A

ILOŚCIOWE OKREŚLANIE ZAWARTOŚCI DIODRASTU

Autor używa preparatu „Dijodon" f-my „Leo" (odpowiednik diodrastu) i stosuje modyfikację mikrometody mianowania jodu Elmera. Zasada: spalanie organicznych związków w obecności zasady, stężanie jodu i mia­reczkowanie tiosiarczanem. Odczynniki: 1) K2 CO3 — roztwór 50°/o; 95°/o roztwór etanolu, 0,5 N roztwór H2 SO4 4) woda bromowana: 0,2—0,3 ml bromu dodać do 10 ml wody dwukrotnie desty­lowanej i silnie wstrząsać kilka minut. Odczynnik musi być przygotowywany świeżo 2 razy w tygodniu i trzymany w ciemnej butelce. 0,5 roztwór skrobi, 0,5 roztwór jodku potasu, 7) 1/250 N roztwór Na2S203. Do roztworu dodajemy l°/o alkoholu amylowego ce- lem stabilizacji. Wykonanie. I. Suszenie. Do 2 ml osocza lub moczu w niklowym tygielku trzeba dodać 2 ml odczynnika nr 1 i odparować na wodnej łaźni do konsystencji gęstej papki (osocze) lub do sucha (mocz), potem wysuszyć ostatecznie w piecyku elektrycznym w temp. 160° w ciągu 40—50 min. Spalanie. Osocze należy spalać w temp. 420—450° w ciągu 45 min.; mocz w temp. 300° w ciągu 30 min., po czym mocz jest gotowy do ekstrakcji, ale osocze trzeba jeszcze poddać filtracji. Filtracja. Po ostudzeniu tygielka należy wlać doń kilka kropli wody podwój­nie przekroplonej i starannie rozetrzeć otrzymaną masę agatowym tłuczkiem. Następnie, dolewając kilka ml wody i opłukując tłuczek, trzeba przesączać cały płyn przez mały sączek pod zmniejszonym ciśnieniem do szklanego naczynia (dla usunięcia wszelkich śladów jodu sączek należy uprzednio spłukać 3—4 razy 95"/o etanolem). Tygielek należy opłukać kilkakrotnie kilkoma ml wody, jak również i osad pozostały na sączku. Następnie sączek razem z osadem suszy się w tygielku w temp. 160° w ciągu 30 min., a potem spala w piecu w tern. 430° w ciągu 10—15 min. Po ostudzeniu tygielka wlewa się doń cały przesącz, zwykle około 20 ml, i od­parowuje do sucha na łaźni wodnej, potem w piecu w temp. 160° w ciągu 10—15 minut i wreszcie spala się ponownie w temp. 300° w ciągu 30 min. (zbyt wysoka temperatura spalania mogłaby tym razem spowodować utratę części jodu). Ekstrakcja. Zawartość tygielka, która po spalaniu przedstawia się jako bia­ła, twarda masa, zwilża się kilkoma kroplami wody podwójnie przekroplonej i roz­ciera agatowym tłuczkiem do konsystencji gęstej papki (najlepiej dodawać wodę po 1—2 krople rozcierając ciągle, aby masę doprowadzić do stanu gęstej papki, a nie do stanu półpłynnego, gdyż wówczas ekstrakcja jest niemożliwa). Potem dodaje się 4—5 ml 95% etanolu, rozcierając dalej masę tłuczkiem w ciągu paru minut. Następ­nie starannie zlewa się etanol do platynowej miseczki, tak aby ani jednej kropli etanolu nie stracić i ani trochę gęstej papki nie dostało się do platynowego naczyńka. Ekstrakcję powtarza się 3 razy, zużywając za każdym razem po 4 ml etanolu. Potem rozcieńcza się etanol w platynowej miseczce mniej więcej równą ilością wody pod­wójnie przekroplonej i wyparowuje się na łaźni wodnej. Miareczkowanie. Po odparowaniu na dnie platynowej miseczki pozostaje tro­chę białego osadu gotowego do oznaczania jodu. Osad rozpuszcza się w 1,5 ml go­rącej, podwójnie przekroplonej wody, opłukując starannie miseczkę, ażeby nic nie zostało na ściankach, i zlewa płyn do małej (25 mililitrowej) erlenmeyerki (miseczkę należy jeszcze 2-krotnie opłukać, dodając po 0,5 ml gorącej przekroplonej wody); następnie dodaje się 3—4 krople 0,5 N H2 SO4 (odczynnik 3), a to w celu doprowa­dzenia pH do 1,5—2,0 (należy sprawdzić odpowiednim papierkiem indykatorowym i platynową pętlą) oraz 2 krople wody bromowej (odczynnik 4) i w celu odparowania nadmiaru bromu stawia się na 10 min. do wanny piaskowej o temperaturze 98—100°. Podczas ogrzewania należy parokrotnie zdjąć zlewkę i każdorazowo mocno nią po­trząsać, aby zapewnić dokładne odparowanie. Po 10 minutach zapach bromu powi­nien całkowicie zniknąć i w zlewce powinien pozostać zupełnie przezroczysty jasny płyn. VI. Mianowanie. Po ostudzeniu zlewki zimną wodą wlewa się 2 krople 0,5% jodku potasu (odczynnik 6). Powstaje żółte lub brunatnożółte zabarwienie. Mianowa- nie rozpoczyna się 1/250 N Na2S203 (odczynnik 7). Po zblednięciu żółtego zabarwię- nia dodaje się kilka kropli roztworu skrobi (odczynnik 5) i mianuje dalej aż do zniknięcia niebieskiego zabarwienia. Ilość zużytego do mianowania tiosiarczanu stanowi miarę zawartości diodrastu w badanej próbce osocza lub moczu. Można tak­że wykonać mianowanie próbne dodając jakiś płyn o znanej zawartości jodu według wskazówek w punkcie V i określając ilość tiosiarczanu zużytego dla tej znanej ilości jodu. Na ogół przy tej metodzie 0,110 ml roztworu tiosiarczanu odpowiada 10 gamma jodu. Mianowanie odbywa się z biurety o pojemności 2 ml, z podziałka-mi na 1/100 ml, tak że ścisłość mianowania wynosi około 0,005 ml. Diodrast zawie­ra 49,8°/o jodu. Paraaminohipuran sodu — 38,8"/o.